Diferencia entre revisiones de «Extracción en fase sólida»

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El esquema del instrumento es sencillo:
 
# Un matraz de base redonda que contendrá el disolvente orgánico volátil.
# Un contenedor intermedio de vidrio en el cual se coloca la muestra dentro de un cartucho que está abierto en su parte superior siendo poroso al disolvente y a la posterior disolución del analito (se vende comercialmente).
# Refrigerante.
 
El matraz es calentado con una manta calefactora hasta que el disolvente orgánico se evapora, el vapor de disolvente atraviesa el cartucho que contiene la muestra ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante. Cuando el vapor de disolvente llega al refrigerante este condensa y cae en forma líquida de nuevo en dirección al matraz pero, en su camino, este golpea con la muestra disolviéndola (para que esto ocurra la muestra debe estar perfectamente seca y fínamente dividida).
Línea 29:
==== Ventajas del extractor Soxhlet ====
 
* El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio.
* El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está caliente. Favorece la solubilidad del analito.
* No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora quedando sólo analito.
* Gran capacidad de recuperación.
* Instrumentación simple.
 
==== Inconvenientes del extractor Soxhlet ====
 
* Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.
* Se requiere gran cantidad de disolvente.
* Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen.
* Necesidad de etapa final de evaporación.
* El método no depende de la matriz
 
=== Extracción por agitación con ultrasonidos (sonicación) ===
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En el laboratorio observamos dos familias:
* Un baño de agua donde se colocan las sustancias a extraer.
* Una sonda de ultrasonidos que se introduce en el matraz directamente.
 
== Extracción asistida por microondas ==
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Las microondas producen dos interacciones básicas:
 
# Disipación de energía por conductividad térmica: Al atravesar una onda electromagnética un fluídofluido, los iones presentes en esta se ven afectados por su paso ejerciendo una fuerza que hace migrar los iones en función del campo eléctrico. Esta migración iónica lleva asociada una resistencia del fluídofluido al movimiento de iones. De este modo esa resistencia produce un calentamiento generalizado de la muestra ya que los iones están en todas partes del fluídofluido.
# Disipación de energía por rotación de dipolos: En moléculas con dipolos eléctricos el campo eléctrico asociado a la radiación electromagnética produce un alineamiento de los mismos con el campo. De este modo cuando pasa la onda los dipolos se encuentran ordenados perfectamente en la dirección del campo pero cuando este cesa las moléculas se reorganizan anárquicamente produciéndose fricción con el disolvente y, por lo tanto, calor.
 
Ambos fenómenos ocurren en todos los lugares de la disolución por igual, de este modo es mucho más eficaz que el calentamiento con mantas que primero calienta el recipiente y luego es éste el que calienta la muestra.
Línea 72:
Un microondas consta de cuatro partes diferenciadas:
 
# Generador de ondas.
# Guía de ondas: Sirve para dirigir las microondas al lugar de empleo.
# Aplicador.
# Circulador: Impiden que las microondas vuelvan al generador y dañen el equipo.
Celdas: no absorban microondas, ser inertes, reutilizables, resistentes a altas temperaturas y presiones.
La extracción se lleva a cabo en recipientes que son transparentes a la radiacción como los vasos de extracción.
Línea 81:
=== Ventajas del uso de las microondas ===
 
* Técnica rápida.
* Bajo consumo de disolventes.
* Control de todos los parámetros de extracción.
* Agitación y extracción de modo simultáneo.
* Se logran altas temperaturas y presiones.
* No requieren agentes deshidratantes para tratar la muestra (diferencia con Shoxlet).
* Procesado de varias muestras.
 
=== Inconvenientes del uso de las microondas ===
 
* Los extractos necesitan filtrado posterior.
* Coste elevado del equipo.
CARACTERISTICAS DE LAS TUBERIAS DE LOS CONDENSADORES
Los condensadores evaporativos, por lo general y como característica estándar, han sido fabricados con tuberías de acero al carbón las cuales son galvanizadas por inmersión post fabricación como una medida de proteger el exterior del evaporador contra la corrosión y comercialmente es lo único que existe en el mercado, como materiales adicionales y sobre pedidos especiales se comercializan fabricados en cobre (para refrigerantes freones solamente) y en acero inoxidable los cuales se reconocen por la alta calidad en resistencia de los metales a la corrosión.