Diferencia entre revisiones de «Extracción en fase sólida»
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<span style="font-size:80%">Este curso
== Introducción ==
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El extractor de tipo Soxhlet se aplica a analitos que no se pueden separar por volatilización (en fase gas) pero sí son extraíbles empleando un disolvente orgánico adecuado. La gran ventaja del Shoxlet es la eficacia en el proceso de remojo de la fase sólida.
El esquema del instrumento es sencillo:
#Un matraz de base redonda que contendrá el disolvente orgánico volátil.
#Un contenedor intermedio de vidrio en el cual se coloca la muestra dentro de un cartucho que está abierto en su parte superior siendo poroso al disolvente y a la posterior disolución del analito (se vende comercialmente).
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El matraz es calentado con una manta calefactora hasta que el disolvente orgánico se evapora, el vapor de disolvente atraviesa el cartucho que contiene la muestra ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante. Cuando el vapor de disolvente llega al refrigerante este condensa y cae en forma líquida de nuevo en dirección al matraz pero, en su camino, este golpea con la muestra disolviéndola (para que esto ocurra la muestra debe estar perfectamente seca y fínamente dividida).
El analito disuelto en disolvente orgánico pasa por un sifón el cual, al llenarse y desbordar, descarga sobre el matraz redondo.
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==== Ventajas del extractor Soxhlet ====
*El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio.
*El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está caliente. Favorece la solubilidad del analito.
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*Gran capacidad de recuperación.
*Instrumentación simple.
==== Inconvenientes del extractor Soxhlet ====
*Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.
*Se requiere gran cantidad de disolvente.
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=== Extracción por agitación con ultrasonidos (sonicación) ===
Los ultrasonidos son sonidos cuya frecuencia es inaudible para el oído humano y de magnitud muy alta. Constituye una manera barata, simple y eficaz de producir una disolución en muestras sólidas.
Las ondas sonoras son ondas de presión que se transmiten a través de un medio material, en ausencia de este es imposible su transmisión. Precisamente por ello las ondas sonoras provocan la contracción y posterior expansión del medio en el cual se propagan.
Cuando este medio es un disolvente pueden formarse burbujas o cavidades en el líquido que terminen por explotar en un proceso que se conoce como cavitación. Estas burbujas explotan violentamente produciendo un incremento local de presión y temperatura muy notable que no es perceptible en el sistema como un conjunto debido al pequeño tamaño de las burbujas. Además, estos incrementos de energía locales, provocan la formación de radicales en el disolvente (p. ej. el Hidroxilo o el peróxido de hidrógeno).
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== Extracción asistida por microondas ==
Las microondas son ondas electromagnéticas de alta energía. Su principal actuación consiste en su capacidad de producir cambios en la rotación molecular y en la movilidad iónica del medio sin alterar la muestra.
Las microondas producen dos interacciones básicas:
#Disipación de energía por conductividad térmica: Al atravesar una onda electromagnética un fluído, los iones presentes en esta se ven afectados por su paso ejerciendo una fuerza que hace migrar los iones en función del campo eléctrico. Esta migración iónica lleva asociada una resistencia del fluído al movimiento de iones. De este modo esa resistencia produce un calentamiento generalizado de la muestra ya que los iones están en todas partes del fluído.
#Disipación de energía por rotación de dipolos: En moléculas con dipolos eléctricos el campo eléctrico asociado a la radiación electromagnética produce un alineamiento de los mismos con el campo. De este modo cuando pasa la onda los dipolos se encuentran ordenados perfectamente en la dirección del campo pero cuando este cesa las moléculas se reorganizan anárquicamente produciéndose fricción con el disolvente y, por lo tanto, calor.
Ambos fenómenos ocurren en todos los lugares de la disolución por igual, de este modo es mucho más eficaz que el calentamiento con mantas que primero calienta el recipiente y luego es éste el que calienta la muestra.
=== Instrumentación ===
Un microondas consta de cuatro partes diferenciadas:
#Generador de ondas.
#Guía de ondas: Sirve para dirigir las microondas al lugar de empleo.
#Aplicador.
#Circulador: Impiden que las microondas vuelvan al generador y dañen el equipo.
La extracción se lleva a cabo en recipientes que son transparentes a la radiacción como los vasos de extracción.
=== Ventajas del uso de las microondas ===
*Técnica rápida.
*Bajo consumo de disolventes.
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*No requieren agentes deshidratantes para tratar la muestra (diferencia con Shoxlet).
*Procesado de varias muestras.
=== Inconvenientes del uso de las microondas ===
*Los extractos necesitan filtrado posterior.
*Coste elevado del equipo.
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